主講人介紹 圖|fznm 為啥要學(xué)DOE?幾年前在一家人藥企業(yè)做藥品研發(fā),做工藝研究時發(fā)現(xiàn)新藥申報資料要求做工藝考察的時候要用到實(shí)驗(yàn)設(shè)計(DOE),那時候沒接觸過DOE以為就做個正交實(shí)驗(yàn)就可以了。 隨著知識面的拓寬,經(jīng)常聽領(lǐng)導(dǎo)和同事說DOE,感覺很高大上。偶爾實(shí)驗(yàn)中領(lǐng)導(dǎo)也會提出做個多因素考察實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)自己還是只會使用正交小助手做最簡單的正交實(shí)驗(yàn),感覺很LOW,于是在2024年制定了個目標(biāo),一定要學(xué)會DOE。很幸運(yùn)報名參加了星辰君的瘋狂DOE,雖然花了499大洋,但是感覺很值。張老師講的很細(xì),從原理到實(shí)操,很實(shí)用,強(qiáng)烈推薦感興趣的同學(xué)去聽聽,物超所值。話不多說,下面我給大家分享下我的學(xué)習(xí)心得。 非常詳細(xì),建議點(diǎn)贊收藏 DOE是啥? DOE全稱Design of experiment,中文名稱:實(shí)驗(yàn)設(shè)計。首先我們來看看什么是實(shí)驗(yàn)?實(shí)驗(yàn)就是通過對某一過程或系統(tǒng)的可輸入變量做一些有目的改變,來觀測和識別輸出響應(yīng)中變化的緣由(圖1)。 圖1 實(shí)驗(yàn)的定義 實(shí)驗(yàn)設(shè)計就是研究正確的設(shè)計實(shí)驗(yàn)計劃和分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的理論和方法,目的是通過對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行合理安排,以較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù),較短的實(shí)驗(yàn)周期獲得理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和正確的結(jié)論??吹竭@一大堆詞,我和大家的反應(yīng)一樣,暈。 學(xué)完DOE后,我覺得可以用個生活中簡單的例子來解釋下。我們要做一頓色香味俱全的大盤雞,這就好比做一個實(shí)驗(yàn),這里面大盤雞的色、香、味就是響應(yīng),因子變量就是我們加入鹽、糖、老抽、土豆、雞肉的量,還有燉雞的時間和溫度。因子水平就是我們具體加入鹽等佐料的量(低中高的水平)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計就是做一個炒好大盤雞的計劃,在炒的過程通過調(diào)整變量(鹽、糖、老抽。。。。),觀察和測試大盤雞的色香味,過程中我們一次可以考察多個變量,這樣我們就能在最短的時間內(nèi)研究出做好大盤雞的秘訣,這樣是不是感覺明白多了。 圖2 色香味俱全的大盤雞 DOE發(fā)展歷史 在沒有DOE之前,大家都是怎么做實(shí)驗(yàn)研究的。有用試錯法的,也有用單因素實(shí)驗(yàn),這些做法效率低,且很大程度上要碰運(yùn)氣。直到1920年,英國的Ronald A.Fisher 爵士提出析因?qū)嶒?yàn)法、方差分析、P值的原理,正式開啟DOE的時代。Geroge BOX在析因設(shè)計的基礎(chǔ)上又提出響應(yīng)曲面設(shè)計,隨著近代工業(yè)革命,尤其是信息技術(shù)的發(fā)展,又發(fā)展出穩(wěn)健參數(shù)設(shè)計、混料設(shè)計等,這些都屬于DOE,正在幫助我們解決不同領(lǐng)域中的各種問題。 圖3 DOE的發(fā)展史 DOE的優(yōu)勢 使用DOE有哪些好處呢?舉個例子:我們在做一個離子交換層析,發(fā)現(xiàn)pH和電導(dǎo)可能影響收率,于是安排實(shí)驗(yàn)進(jìn)行考察,如果按照單因素的方法考察,那就是固定pH(7.5)考察電導(dǎo)(5-25mS/cm)對收率的影響,或者固定電導(dǎo)考察pH,這樣下來要做9次實(shí)驗(yàn)(見表1),測定收率發(fā)現(xiàn)才77%,沒達(dá)到我們預(yù)期的收率。懷疑可能是不是pH和電導(dǎo)的點(diǎn)選的不合適、不夠,于是增加pH和電考察的點(diǎn)(表2),做了25次實(shí)驗(yàn)終于找到收率理想的點(diǎn)。看著實(shí)驗(yàn)的次數(shù)感覺是不是很嚇人,25次層析!有沒有更簡單的辦法呢? 表1 pH、電導(dǎo)對收率的影響(9次實(shí)驗(yàn)) 表2 pH、電導(dǎo)對收率的影響(25次實(shí)驗(yàn)) 來看看DOE是怎么做的:其實(shí)這就是一個2因素2水平的實(shí)驗(yàn),加上中心點(diǎn),最多只需要做7次實(shí)驗(yàn)(圖4),我們就能找到理想收率的區(qū)間,我們可以利用軟件預(yù)測獲得收率最大值時的pH和電導(dǎo)(圖5)。是不是瞬間感覺DOE好香??! 圖4 兩因素兩水平DOE實(shí)驗(yàn) 圖5 DOE實(shí)驗(yàn)結(jié)果 DOE的術(shù)語和流程 了解了DOE的優(yōu)勢后,是不是迫切想知道該怎么做DOE呢?不著急,我給大家慢慢道來。因?yàn)镈OE設(shè)計很多統(tǒng)計學(xué)的知識和原理,這些內(nèi)容又并非一兩句就能說的清楚,我這里就只講具體怎么做,關(guān)于原理大家可以去星辰君的課程上學(xué)習(xí)。我這里主要使用Minitab軟件的DOE工具。講設(shè)計之前先講幾個基本概念: 響應(yīng):也稱指標(biāo)、質(zhì)量特性,是在實(shí)驗(yàn)設(shè)計中可以測量的系統(tǒng)輸出,一般以Y表示,可以是定量(如收率、純度),也可以是定性(如質(zhì)量低中高)??梢岳斫獬纱蟊P雞的色香味。 因子:對響應(yīng)有影響的那些變量,是因變量,常用X表示,有定量因子(溫度、pH、電導(dǎo)),定性因子(緩沖液種類)。做大盤雞過程中加入的鹽、油、加熱時間等。 水平:研究因子的不同層面,水平數(shù)至少取2,高水平﹢1,低水平-1。3個水平以1、2、3表示。大盤雞中鹽的加量(10g、20g、30g) 效應(yīng):一個因素對輸出響應(yīng)值的影響(圖6),加鹽多少對大盤雞口味的影響。 圖6、A、B、C因子對收率的效應(yīng) 交互作用:兩種或以上的因素對輸出響應(yīng)值的影響,因子之間可能存在交互作用,也可能無交互作用,或者相反作用(圖7)。 圖7 因子間交互作用 DOE的流程一般包括三大模塊、9大步驟(如圖8)。 圖8 DOE的流程 圖5 DOE實(shí)驗(yàn)結(jié)果 DOE的內(nèi)容和用途 根據(jù)DOE的用途大致可以分為4部分: 首先是因子篩選研究,就說從眾多因子中篩選出對我們實(shí)驗(yàn)或工藝影響最顯著、最關(guān)鍵的因子。通常有三種方法:①、Plackett Burman 設(shè)計,一般可篩選因子數(shù)>8個;②、部分析因設(shè)計,一般可篩選4-8個因子;③、完全因子設(shè)計,一般可篩選2-4個因子。 第二就是回歸研究,在搞清楚哪些因子是影響我們實(shí)驗(yàn)或工藝的關(guān)鍵因子之后,我們又想進(jìn)一步搞清楚這些因子對我們的目標(biāo)(響應(yīng))有啥影響,多大影響?這些因子在什么水平時能達(dá)到我們預(yù)期的目標(biāo),這就需要建立模型做回歸研究。對于可以擬合線性模型的就使用完全析因設(shè)計,非線性的模型就使用響應(yīng)曲面設(shè)計。 第三,穩(wěn)健性研究,包含工藝穩(wěn)健性和穩(wěn)健性參數(shù)研究,工藝穩(wěn)健性研究是指工藝在受到物料波動、工藝設(shè)備改變而造成的波動時,我們可以將物料和設(shè)備作為因子,進(jìn)行部分析因或完全析因分析,如果物料或設(shè)備不是影響工藝的顯著因子,工藝穩(wěn)健性較好。如果顯著影響,說明工藝不穩(wěn)建,需要提高工藝穩(wěn)健性。如何提高?需要做工藝穩(wěn)健參數(shù)研究,通過選擇可控因子水平面和組合來減少一個系統(tǒng)或者過程對噪音變化的敏感性,從而達(dá)到減少系統(tǒng)波動的目的。 第四,混料研究,對于需要研究一些配方配比問題,比如培養(yǎng)基配方,一般由多種成分按照相應(yīng)的比率制作而成,混料中所有成分或者分量之后總是為1,這種類型實(shí)驗(yàn)設(shè)計稱為混料設(shè)計。 圖9 DOE的內(nèi)容 這里主要介紹使用較多的完全析因設(shè)計,以張老師講的案例講解做完全析因設(shè)計的全過程,我講的是最基本的完全析因設(shè)計,關(guān)于一些特殊案例:比如帶有區(qū)組、不含中心點(diǎn)的、包含離散變量的完全析因設(shè)計,還有關(guān)于部分析因設(shè)計、響應(yīng)曲面設(shè)計,推薦大家到張老師的瘋狂DOE上去學(xué)習(xí)。 完全析因設(shè)計基礎(chǔ)理論 什么是完全析因設(shè)計?就是包含所有實(shí)驗(yàn)組合的設(shè)計,可估計主效應(yīng)、各階交互效應(yīng)。這里主要給大家講2K加中心點(diǎn)的完全析因設(shè)計,K代表K個因子,2代表2個水平,也可以做3個水平,因?yàn)楦叩蛢蓚€水平加中心點(diǎn)足以解決實(shí)際問題,一般都采用這種設(shè)計。2K加中心點(diǎn)的完全析因設(shè)計的實(shí)驗(yàn)次數(shù)為2K+3(如圖9)。24的完全析因設(shè)計中的主效應(yīng)、各階交互效應(yīng)如圖10,一般高階交互效應(yīng)無實(shí)際物理意義,所以一般3階及3階以上交互效應(yīng)可忽略不做分析。 圖10 2K加中心點(diǎn)的完全析因設(shè)計的實(shí)驗(yàn)次數(shù) 圖 11 24的完全析因設(shè)計中的效應(yīng) 案例分析: 我們正在開發(fā)一個陰離子交換層析的流傳模式純化某單抗產(chǎn)品,前期實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)pH、電導(dǎo)率和上樣載量對該工藝有影響,為確定上述因子對回收率的影響是否具有顯著性,同時嘗試是否可獲取最優(yōu)回收率的取值范圍。 下面我按照DOE的流程來設(shè)計分析: 1. 實(shí)驗(yàn)設(shè)計準(zhǔn)備 打開Minitab軟件:選擇“統(tǒng)計→DOE→因子→創(chuàng)建因子設(shè)計: 彈出創(chuàng)建因子對話框,按下圖設(shè)置,點(diǎn)擊確定。 得到一個工作表,包含所有因子水平組合,實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)序、運(yùn)行序及相關(guān)的信息。 可以顯示的設(shè)計進(jìn)行設(shè)置,比如說可以讓工作表中的順序按設(shè)計的標(biāo)準(zhǔn)順序排列,具體設(shè)置方法:DOE→顯示設(shè)計→選擇設(shè)計的標(biāo)準(zhǔn)順序。 如果覺得運(yùn)行序的分布不夠隨機(jī),也可以進(jìn)行隨機(jī)化設(shè)計。點(diǎn)擊DOE→修改設(shè)計→隨機(jī)化設(shè)計。 2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)計執(zhí)行 按運(yùn)行序執(zhí)行實(shí)驗(yàn),注意要隨機(jī)。此外選擇測定響應(yīng)的分析方法的準(zhǔn)確性、精密度、穩(wěn)定性要好。分析方法的誤差會帶入到實(shí)驗(yàn)設(shè)計整個的系統(tǒng)誤差中,交差的分析方法會高估或低估工藝參數(shù)的效應(yīng)顯著性。一般工藝的誤差與分析方法誤差>20可接受,<2不可接受,2-20之間可根據(jù)自己對實(shí)驗(yàn)的要求決定。 dfv 具體方法舉個例子:某層析工藝純化步驟收率分析 完全重復(fù)的三次層析純化實(shí)驗(yàn),分別檢測收率為:0.86、0.89、0.94(均值:0.897) 進(jìn)行一次純化實(shí)驗(yàn),樣品收率重復(fù)檢測:0.91、0.91、0.93(均值:0.917) δ設(shè)計2=(0.86-0.897)2+(0.89-0.897)2+(0.94-0.897)2=3.294E-3 δ分析2=(0.91-0.917)2+(0.91-0.917)2+(0.93-0.917)2=2.67E-4 δ工藝2=δ設(shè)計2-δ分析2=3.027E-3 δ工藝2/δ分析2=11.34(介于2-20之間) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束,收集、記錄、手動在Minitab中輸入數(shù)據(jù)(Yield和SEC)。 3 分析與驗(yàn)證 實(shí)驗(yàn)設(shè)計的分析驗(yàn)證按以下流程進(jìn)行。 (1)瀏覽數(shù)據(jù)、發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù) 采用“散點(diǎn)圖”分析數(shù)據(jù),Minitab:圖形→散點(diǎn)圖→包含鏈接組合。彈出對話框中Y變量選擇Yield和SEC,X變量選擇運(yùn)行序(Runder),分組類別變量放入中心點(diǎn),點(diǎn)擊確定。就可以看到Y(jié)ield和SEC分別與運(yùn)行序及中心點(diǎn)作圖。觀察相應(yīng)Yield和SEC有沒有連續(xù)的上升或下降趨勢,如有說明有其它因素影響實(shí)驗(yàn)。此外,三個中心點(diǎn)的數(shù)據(jù)顯示了實(shí)驗(yàn)重復(fù)的穩(wěn)定性,若相差較大,甚至超過實(shí)驗(yàn)設(shè)計的最高和最低的差值,說明實(shí)驗(yàn)過程有問題,需要檢查是不是數(shù)據(jù)錄入錯誤或重新做實(shí)驗(yàn)。 (2)擬合全模型 全模型是指包含因子全部主效應(yīng)和全部二階交互效應(yīng)項(xiàng)的模型,三階及三階以上交互效應(yīng)忽略不計。 在Minitab中選擇統(tǒng)計→DOE→因子→分析因子設(shè)計,彈出分析因子設(shè)計對話框,按下圖設(shè)置: Minitab會話框自動顯示:方差分析、模型匯總等信息 如何看方差分析表? ①、看方差分析表中模型是否顯著,P值<0.05,模型顯著有效。P值>0.05,模型無效,原因:實(shí)驗(yàn)隨機(jī)誤差太大、實(shí)驗(yàn)中漏掉重要因子、模型本身的問題(出現(xiàn)失擬或者彎曲)。 ②、看方差分析表失擬是否顯著,P值<0.05,模型有失擬現(xiàn)象;P值>0.05,無失擬現(xiàn)象。失擬項(xiàng)代表的是模型中的缺失項(xiàng),比如我們建立全模型的時候,默認(rèn)三階以上交互效應(yīng)項(xiàng)忽略不計,那這個忽略不計的三階交互效應(yīng)項(xiàng)即為失擬項(xiàng)。同樣,后續(xù)我們在簡化模型時,將不顯著的項(xiàng)移除模型,那么這些移除的不顯著項(xiàng)也會進(jìn)入失擬項(xiàng)中。 ③、看方差分析表彎曲是否顯著,在包含中心點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計中才能進(jìn)行彎曲檢驗(yàn),P值<0.05,模型有彎曲現(xiàn)象;P值>0.05,無彎曲現(xiàn)象。 如何看模型匯總? ①、s值的分析 s值越小說明模型越好。后續(xù)簡化模型時,比較兩個模型的優(yōu)劣,最關(guān)鍵的指標(biāo)就是s值,哪個模型能夠使之達(dá)到最小,哪個模型就是最好的。 ②、系數(shù)R-sq R-sq代表的是模型所能解釋的響應(yīng)的數(shù)據(jù)波動占響應(yīng)的總數(shù)據(jù)波動的比例。當(dāng)然,這個數(shù)值越接近于1越好,本案例中R-sq為98.04%。 ③、系數(shù)R-sq(調(diào)整) 利用R-sq與R-sq(調(diào)整)的接近程度來判定模型的優(yōu)劣,兩者之差越小說明模型越好。 ④、預(yù)測的R-sq R-sq(預(yù)測)要比R-sq小一些,本案例中的R-sq(預(yù)測)為94.62%。如果小的不多,則說明數(shù)據(jù)中的特殊地位的點(diǎn)不多,將來用回歸方程做預(yù)測時也比較可信。 如何看效應(yīng)的顯著性? P值<0.05,則代表該項(xiàng)的效應(yīng)是顯著的,反之,則代表該項(xiàng)的效應(yīng)不顯著。這個模型中顯著的是pH、電導(dǎo)、載量。 如何看帕里托效應(yīng)圖? 此圖中顯著水平為0.05,T值為2.78,超過T值為顯著項(xiàng)(pH、電導(dǎo)、載量)。 (3)簡化模型 根據(jù)第二步分析的結(jié)果,如果模型中不存在不顯著的項(xiàng),同時模型的總效果顯著,不存在失擬和彎曲,模型匯總表中的各項(xiàng)(s值,R-sq,R-sq(調(diào)整)和R-sq(預(yù)測))都合適,那么該全模型可以直接越過第三步,進(jìn)入第四步的“殘差分析”步驟。 如果全模型中還存在效應(yīng)不顯著的項(xiàng),則可以嘗試去掉該項(xiàng)以簡化模型。簡化模型的原則是先依次去掉P值最大的交互效應(yīng)項(xiàng),然后在嘗試去除不顯著的主效應(yīng)項(xiàng),但是,如果交互效應(yīng)項(xiàng)包含某主效應(yīng)項(xiàng),即使主效應(yīng)項(xiàng)不顯著,則也不能去掉。 需要注意的是:每次去掉一個不顯著的效應(yīng)項(xiàng),其余效應(yīng)項(xiàng)的F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)的p值就會發(fā)生變化,同時模型匯總表中的各項(xiàng)(s值,R-sq,R-sq(調(diào)整)和R-sq(預(yù)測))也會發(fā)生變化,我們需要根據(jù)這種變化來判定簡化后的模型是否更優(yōu),從而來決定要選擇哪一個模型。 簡化模型也可以利用Minitab的逐步功能自動簡化。 模型簡化后方差分析如下: 模型簡化前后對比如下:
判斷模型優(yōu)劣的標(biāo)準(zhǔn):(1)模型總效果顯著,失擬彎曲不顯著;(2)S值要更?。唬?)R-sq與R-sq(調(diào)整)更接近;(4)R-sq(預(yù)測)不要比R-sq小太多。結(jié)合選擇標(biāo)準(zhǔn)可以看出簡化后模型更優(yōu)。 (4)殘差分析 觀測值與模型預(yù)測值之間的差異稱為殘差(Residual)。針對殘差分析主要對四種進(jìn)行分析: ①、 殘差的正態(tài)概率圖 該圖主要是檢驗(yàn)殘差是否服從正態(tài)分布。正常情況,正態(tài)概率圖中殘差應(yīng)當(dāng)大致呈一條直線分布。如果不能確認(rèn)殘差是否服從正態(tài)分布,可以直接對殘差進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn),根據(jù)檢驗(yàn)的P值來確定殘差的正態(tài)性。 ②、殘差與擬合值圖 該圖主要考察殘差是否保持等方差性和是否缺少一些項(xiàng)。正常情況是殘差應(yīng)當(dāng)隨機(jī)的在水平軸(均值0)上下無規(guī)則的波動。如果方差不等,則會出現(xiàn)“喇叭口”或者“漏斗形”;如果模型缺少二次項(xiàng),則會出現(xiàn)“U形”,暗示模型應(yīng)當(dāng)增加平方項(xiàng)了。如果圖示不能明確的確定是否為“喇叭口”或者“漏斗形”,可以對殘差進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn),根據(jù)檢驗(yàn)的P值來進(jìn)行判定。 如果出現(xiàn)“U形”,還容易解釋,我們需要在模型中增補(bǔ)平方項(xiàng),要么補(bǔ)加試驗(yàn)來進(jìn)行響應(yīng)曲面研究,或者直接進(jìn)行響應(yīng)曲面設(shè)計。如果出現(xiàn)“喇叭口”或者“漏斗形”,也就是方差不等的話,那么意味著響應(yīng)變量需要進(jìn)行某種變化,比如Box-Cox變換,模型才能進(jìn)行更好的擬合。 ③、 殘差與運(yùn)行序圖 該圖重點(diǎn)考察殘差是否相互獨(dú)立,是否具有時間獨(dú)立性。正常情況下,該圖上殘差各點(diǎn)應(yīng)當(dāng)在水平軸(均值0)上下無規(guī)則的波動。如果殘差出現(xiàn)隨時間的某種趨勢變化,這意味著該實(shí)驗(yàn)過程中混入了某種系統(tǒng)性但是未知的干擾原因,需要對實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行更加仔細(xì)的分析,找出原因。這種情況很不幸,常常需要重新設(shè)計實(shí)驗(yàn),或者重新收集數(shù)據(jù)。 ④、殘差與變量圖 殘差與各自變量作圖,與殘差對擬合值作圖類似。正常的情況,殘差應(yīng)當(dāng)在水平軸(均值0)上下無規(guī)則的波動。異常出現(xiàn)的情況也是“喇叭口”或者“漏斗形”,或者“U形”圖,其中“U形”圖會更加明顯一些。出現(xiàn)的上述異常情況的處理方式與“殘差對擬合值圖”相同。 如果以上殘差圖出現(xiàn)“喇叭口”或者“漏斗形”,這意味著我們對原響應(yīng)數(shù)據(jù)變量進(jìn)行某種變換,還是可以直接再來擬合模型的,這時候就可以進(jìn)入第五步,改進(jìn)模型。如果以上殘差圖分析沒有異常情況,則可以判定殘差數(shù)據(jù)服從我們對于回歸的基本假定,也就是回歸方程的建立在殘差分析上沒有問題,那么就可以直接進(jìn)入第六步,解釋模型。 (5)改進(jìn)模型 這一步主要針對殘差圖中出現(xiàn)“喇叭口”或者“漏斗形”的情況。出現(xiàn)系統(tǒng)性趨勢或者U形的殘差圖,往往意味著實(shí)驗(yàn)設(shè)計可能需要重新進(jìn)行或者補(bǔ)加實(shí)驗(yàn)點(diǎn),而出現(xiàn)“喇叭口”或者“漏斗形”的殘差圖,則可以直接對響應(yīng)變量進(jìn)行某種變換來實(shí)現(xiàn)模型的更好的擬合。 在Minitab中選擇“統(tǒng)計>DoE>因子>分析因子設(shè)計”,點(diǎn)擊選項(xiàng),在Box-Cox變換中,勾選“最優(yōu)λ”,點(diǎn)擊確定。軟件會自動幫助選擇一個最優(yōu)的λ,來對響應(yīng)變量進(jìn)行yλ變換,然后以變換后的響應(yīng)變量來重新擬合模型。 重新擬合的模型則需要從重新從第二步開始進(jìn)行判斷,所有的統(tǒng)計量,是否需要簡化模型以及殘差分析是否正常了。如果都合適了,進(jìn)入第六步,以變換后的響應(yīng)變量來進(jìn)行模型的解釋。如果模型沒有找到最優(yōu)的λ,那么有些不幸運(yùn),該實(shí)驗(yàn)還是存在某些未知的影響,大概率需要重新研究,重新設(shè)計。 (6)解釋模型 經(jīng)過簡化模型和殘差分析最終選定合適的模型,確定回歸方程,可以利用Minitab的圖形和信息解釋模型。 ①、輸出各因子的主效應(yīng)圖和交互效應(yīng)圖 選擇“統(tǒng)計>DoE>因子>因子圖”,可以得到主效應(yīng)圖和交互效應(yīng)圖,由圖可知pH和電導(dǎo)對收率呈負(fù)效應(yīng),載量呈正效應(yīng)。pH和電導(dǎo)有交互作用,高電導(dǎo)時,pH變化對收率的變化影響顯著。 ②、 輸出等直線圖或響應(yīng)曲面圖 選擇“統(tǒng)計>DoE>因子>等值線圖/曲線圖”,從等值線圖上可以確認(rèn),響應(yīng)變量是如何受到所選中的因子的主效應(yīng)和交互效應(yīng)影響的,以及它們的變化規(guī)律如何。如果響應(yīng)變量想獲得最大,最小或者接近目標(biāo)值,自變量應(yīng)該如何變化。一般軟件只能同時對兩個變量分析,其余變量需要設(shè)定。 ③、預(yù)測 選擇“統(tǒng)計>DoE>因子>預(yù)測”,我們可以在所研究的因子范圍內(nèi),選擇未做過實(shí)驗(yàn)的因子水平的組合,使用選定模型進(jìn)行預(yù)測。軟件會給出該點(diǎn)預(yù)測的點(diǎn)估計和區(qū)間估計。點(diǎn)估計就是回歸方程的自變量取所給出的點(diǎn)的值時,響應(yīng)變量的計算值。區(qū)間估計則是給出該計算值的95%置信區(qū)間范圍。置信區(qū)間越窄,預(yù)測效果越好。 ④、優(yōu)化 選擇“統(tǒng)計>DoE>因子>響應(yīng)優(yōu)化器”,對響應(yīng)變量進(jìn)行設(shè)置,包括望大,望小和望目設(shè)置,軟件最終會在整個實(shí)驗(yàn)區(qū)域內(nèi)求得響應(yīng)變量的最優(yōu)值。 (7)目標(biāo)判斷 總結(jié) DOE是一個可以幫我們提高科研效率的工具,包含的內(nèi)容較多,這里用一個案例結(jié)合DOE分析流程給大家介紹了最基本的完全析因設(shè)計。我個人的學(xué)習(xí)體會,不同的設(shè)計,原理不同,但分析的過程大同小異。對于初學(xué)的小白我們可以先掌握分析過程,把工具用起來,在使用的過程中去進(jìn)一步搞清楚原理和背后的意義。 本篇學(xué)習(xí)筆記中引用了很多張老師在DOE課程中的原話和圖片,在這里表示感謝,也把張老師的公眾號分享給大家,感興趣的同學(xué)可以去搜索學(xué)習(xí)。 |
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